毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分,正確安裝以及使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀分析結(jié)果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要,
步驟1:檢查各個配件。
檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的通氣暢通,如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。
步驟2:切割色譜柱。
將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端小心切平,切面要平滑整齊。
步驟3:將色譜柱連接于進樣口上。
色譜柱在進樣口中插入的深度應根據(jù)所使用的GC儀器不同而定,正確合適的插入能最大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,即處于進樣針穿過隔墊*插入進樣口后針尖與色譜柱入口相距1~2cm。
避免用力彎曲擠壓毛細管柱,并小心不要讓標記牌等帶有鋒利邊緣的物品與毛細管柱接觸摩擦,以防毛細管柱斷裂受損。色譜柱正確插入進樣口后,將連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4—1/2圈,保證安裝的密封程度。不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成長期損壞。
步驟4:接通載氣。
當色譜柱與進樣口接好后,通入載氣,調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
將色譜柱的出口端插入裝有已烷的樣口瓶中,正常情況下可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡就要重新檢查載氣裝置和流量控制器等是否設(shè)置正確,并檢查整個氣路有無泄漏,待所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。
步驟5:將色譜柱連接于檢測器上。
色譜柱與檢測器的連接安裝和所需注意的事項和色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統(tǒng)所使用的ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應該將色譜柱與檢測器斷開,這樣檢測器可避免被污染。